塑料灰分的测定方法（符合国标GB/T9345.1-2008/ISO3451-1：1997）

1. 范围：GB/T9345的部分规定了测定各种塑料（树脂及混合料）中灰分测定的通用方法及合适的试验条件，某种材料所选择的具体条件，可在该塑料的材料规范中规定。

含有增强材料玻璃纤维，填料或某些添加剂的塑料的具体试验条件将在GB/T9345的有关特定类型塑料的其他部分中规定。

2. 原理：

测定有机物的灰分，有以下三种基本方法：

a） 直接煅烧法（方法A），即燃烧有机物并在高温下煅烧处理残留物直至恒重。

b） 硫酸化后再煅烧，可使用两种不同的操作步骤：

硫酸化灰分法（方法B）——燃烧后硫酸处理法，即燃烧有机物后，用浓硫酸处理无机物残留物，使其转变成硫酸盐，再在高温下煅烧处理残留物直至恒重。

（方法C）,燃烧前硫酸处理法，即把有机物与浓硫酸一起加热至冒烟，接着有机物燃烧，最后在高温下煅烧处理残留物直至恒重。该方法适用于含有挥发性金属卤化物的物，因这些卤化物在燃烧时易于挥发，但不适用于含硅或含氟聚合物。

每种方法的最后一步，都是在600℃，750℃，850℃，或950℃下煅烧直至恒重。

3. 试剂（仅适用于方法B和方法C）

在分析过程中，仅可使用分析纯的试剂及蒸馏水或同等纯度的水。

 碳酸铵，无水。

 硝酸铵，质量分数约10％的溶液。

 硫酸，密度为1.84g/cm3

 警告，操作时要小心。

 硫酸，体积分数50％的溶液。

 警告，操作时要小心。

4. 仪器

4.1 坩埚，与试验物质不起化学作用的的石英坩埚，陶瓷坩埚或铂坩埚。

4.2 本生灯或其他合适的加热源

4.3 智能马弗炉控温在600℃±25℃，750℃±50℃，850℃±50℃，或950±50℃范围内。

4.4 分析天平，分度值为0.1mg

4.5 移液管，容量合适，仅用于方法B和方法C

4.6 干燥器，

4.7 称量瓶

4.8 通风橱

 

5.操作步骤：

5.1试样量：所取得试样量要足够产生5mg-50mg的灰分，如预先未知灰分的近似含量，则要进行一次预测定。

表1推荐试样量

对灰分很少的塑料，必须增大试样量，当试样不能一次燃烧完时，就在一个合适的称量瓶中一次称取所需的量，然后分次把适量试样加入坩埚进行连续燃烧，直到全部试样烧完为止。

5.2 试验条件：

应按5.3.6规定连续煅烧至恒重，但在马弗炉内于规定温度下煅烧的累计时间不应超过3 h。

煅烧温度的选择和硫酸化处理法的选用，取决于该塑料的性质和它可能含有的添加剂。如果在各种符合要求的条件间进行选择，则宜选择少于3 h 便可达到恒重的条件。用较高的温度或硫酸化处理，通常能缩短煅烧的持续时间。

不论使用方法A，方法B或方法C，，除非有特殊技术上火商业上的理由要求其他温度，通常最后煅烧温度应从下列温度系列中选择一种：

600℃±25℃，750℃±50℃，850℃±50℃，950±50

5.3方法A——直接煅烧法（最为普遍）

5.3.1 把坩埚放在马弗炉内，在试验温度下加热至恒重。将其放入干燥器内至少1h ，使冷却至室温，并在分析天平（4.4）上称量，精确到0.1mg。

5.3.2 将按相关材料规范规定进行预干燥的或已知其挥发物含量的试样放入已知在质量的称量瓶中，称量，精确到0.1mg或试样量的0.1％，试样量的多少以能产生5mg-50mg灰分为准。如果坩埚足够量大，能容纳相当于5mg-50mg灰分的试样，则可直接把试样放在坩埚内称量，对体积较大的材料科先压成小块，然后再破碎成尺寸合适的碎片。

5.3.3把试样放入坩埚中，不能超过坩埚高度的一半，然后直接在本生灯或其他合适的加热源上加热，使其缓慢燃烧，燃烧不可太剧烈，以免灰分粒子损失，冷却后再加其余试样，重复上述操作直至烧完全部试样。

5.3.4 把坩埚放入已预热至规定温度的马弗炉中，煅烧30min。

5.3.5 把坩埚放入干燥器内冷却1h ，或使其冷却至室温，并在分析天平上称量，精确到0.1mg。5.3.6 在相同条件下，再煅烧30min，直至恒重，即相继两次称量结果之差不大于0.5mg。

5.4 方法B——燃烧后用硫酸处理再煅烧。

5.4.1按5.3.1-5.3.3的规定进行操作

5.4.2 冷却后，用容量合适的移液管逐滴加入硫酸溶液（3.4），使残留物完全润湿，并加热至不冒烟为止，应避免过于剧烈的沸腾。

5.4.3 如冷却后还有微量含碳物质，则加入1-5滴硝酸铵溶液（3.2），再加热到不冒白烟为止。

5.4.4 为使上述步骤所生成的金属氧化物再变成硫酸盐，应在冷却后加约5滴浓硫酸（3.3）并加热到不冒白烟为止。避免剧烈沸腾或由于大量冒烟而使灰分消失。

5.4.5 冷却后，加入1g-2g无水碳酸铵（3.1），并加热到不再冒烟为止。在加热过程中要避免灰分损失。然后把坩埚放入预热至规定温度的马弗炉中，按5.3.4-5.3.6规定进行操作。

5.5 方法C——燃烧前用硫酸处理后再煅烧。

 5.5.1 本方法不适合于含硅或含氟聚合物。

5.5.2 按5.3.1-5.3.2规定进行操作。

5.5.3 把试样放入坩埚中，不要操作坩埚高度的一半，用移液管加入足量的浓硫酸（3.3）使之完全润湿材料，用表面皿盖住坩埚，在本生灯上用小火直接加热，直到有机物开始分解。

继续小心加热，调节表面皿以便让酸烟逸出，并确保不损失含灰分的物质。对于有失去所含灰分物质的塑料，建议把盛有试样的坩埚搁在一个由耐热材料（陶瓷纤维）制成的孔板上，只用小火加热，使有机物只冒烟不燃烧。如果最初放进坩埚的试样不足以产生所需要的灰分量，则待坩埚冷却后，再加入另一部分试样，重复上述操作，直到在坩埚中烧尽全部试样。移去表面皿，并确保没有固定颗粒粘伏在表面皿上。

  当硫酸有蔓延到坩埚口的倾向，或尽管非常小心仍有一些试样由于反应剧烈而有损失的趋势时（聚氯乙烯经常如此），则可用浓乙酸与浓硫酸的混酸来代替浓硫酸。使用混酸应征得有关方面同意，并在试验报告中注明。

 

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编辑时间：2015-06-10