塑料灰分的测定方法(符合国标GB/T9345.1-2008/ISO3451-1:1997)1. 范围:GB/T9345的部分规定了测定各种塑料(树脂及混合料)中灰分测定的通用方法及合适的试验条件,某种材料所选择的具体条件,可在该塑料的材料规范中规定。含有增强材料玻璃纤维,填料或某些添加剂的塑料的具体试验条件将在GB/T9345的有关特定类型塑料的其他部分中规定。2.原理:测定有机物的灰分,有以下三种基本方法:a)直接煅烧法(方法A),即燃烧有机物并在高温下煅烧处理残留物直至恒重。b)硫酸化后再煅烧,可使用两种不同的操作步骤:硫酸化灰分法(方法B)——燃烧后硫酸处理法,即燃烧有机物后,用浓硫酸处理无机物残留物,使其转变成硫酸盐,再在高温下煅烧处理残留物直至恒重。(方法C),燃烧前硫酸处理法,即把有机物与浓硫酸一起加热至冒烟,接着有机物燃烧,后在高温下煅烧处理残留物直至恒重。该方法适用于含有挥发性金属卤化物的物,因这些卤化物在燃烧时易于挥发,但不适用于含硅或含氟聚合物。每种方法的后一步,都是在600℃,750℃,850℃,或950℃下煅烧直至恒重。3.试剂(仅适用于方法B和方法C)在分析过程中,仅可使用分析纯的试剂及蒸馏水或同等纯度的水。碳酸铵,无水。硝酸铵,质量分数约10%的溶液。硫酸,密度为1.84g/cm3警告,操作时要小心。硫酸,体积分数50%的溶液。警告,操作时要小心。4.仪器4.1坩埚,与试验物质不起化学作用的的石英坩埚,陶瓷坩埚或铂坩埚。4.2本生灯或其他合适的加热源4.3智能马弗炉控温在600℃±25℃,750℃±50℃,850℃±50℃,或950±50℃范围内。4.4分析天平,分度值为0.1mg4.5移液管,容量合适,仅用于方法B和方法C4.6干燥器,4.7称量瓶4.8通风橱5.操作步骤:5.1试样量:所取得试样量要足够产生5mg-50mg的灰分,如预先未知灰分的近似含量,则要进行一次预测定。表1推荐试样量
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