关键词: 煤样的制备方法 <法规分类号>=N420151996001　　<标题>=煤样的制备方法(Preparationofcoalsample)　　<颁布单位>=国家技术监督局　　<颁布日期>=1996/06/14　　<全文>　　煤样的制备方法（Preparationofcoalsample）　　附加说明:本标准由中华人民共和国煤炭工业部提出。本标准由全国煤炭标准化技术委员会归口。本标准由煤炭科学研究总院北京煤化学研究所负责起草并解释。本标准主要起草人孟宪英、段云龙。本标准于１９６４年１０月首次发布。　　全文　　本标准等效采用了ＩＳＯ１９８８－１９７５<硬煤棗采样>第８章“全水分测定煤样的制备”和第９章“一般分析煤样的制备”。　　１主题内容与适用范围　　本标准规定了煤样制备的总则、设施、设备、工具、试剂和操作步骤。　　本标准适用于将各种煤的商品煤样、煤层煤样、生产煤样、生产检查煤样、煤芯煤样和其他煤样制备成一般分析用煤样或特殊分析用煤样。　　２引用标准　　ＧＢ４７５商品煤样采取方法　　ＧＢ２１１煤中全水分的测定方法　　ＧＢ２１２煤的工业分析方法　　ＧＢ２１７煤的真相对密度测定方法　　３制样总则　　３．１制样的目的是将采集的煤样,经过破碎，混合和缩分等程序制备成能代表原来煤样的分析（试验）用煤样。制样方案的设计，以获得足够小的制样方差和不过大的留样量为准。　　３．２煤样制备和分析的总精度为０．０５Ａ，并无系统偏差。Ａ为采样、制样和分析的总精密度（见ＧＢ４７５）。Ａ值的规定见附表Ａ１。　　３．３在下列情况下需要按附录Ａ规定检验煤样制备的精密度：　　ａ．采用新的缩分机和破碎缩分联合机械时；　　ｂ．对煤样制备的精密度发生怀疑时；　　ｃ．其他认为有必要检验煤样制备的精密度时。　　４试剂　　４．１氯化锌（ＨＧ／Ｔ２３２３）：工业品。　　４．２硝酸银溶液：１％水溶液。称取约１ｇ硝酸银（ＧＢ６７０）。溶于１００ｍＬ水中，并加数滴硝酸（ＧＢ／Ｔ６２６），贮存于深色瓶中。　　５设施、设备和工具　　５．１煤样室（包括制样、贮样、干燥、减灰等房间）应宽大敞亮，不受风雨及外来灰尘的影响，要有防尘设备。　　制样室应为水泥地面。堆掺缩分区，还需要在水泥地面上铺以厚度６ｍｍ以上的钢板。贮存煤样的房间不应有热源，不受强光照射，无任何化学药品。　　５．２适用制样的破碎机为颚式破碎机、锤式破碎机、对辊破碎机、钢制棒（球）磨机、其他密封式研磨机以及无系统偏差、精密度符合要求的各种缩分机和联合破碎缩分机等。　　５．３手工磨碎煤样的钢板和钢辊。　　５．４不同规格的二分器（如图１所示），二分器的格槽宽度为煤样大粒度的２．５～３倍，但不小于５ｍｍ。格槽数目两侧应相等，各格槽的宽度应该相同，格槽等斜面的坡度不小于６０°。　　５．５十字分样板、平板铁锹、铁铲、镀锌铁盘或搪瓷盘、毛刷、台秤、托盘天平、增砣磅称、清扫设备和磁铁。　　图１二分器示意图（略）　　５．６贮存全水分煤样和分析试验煤样的严密容器。　　５．７振筛机和孔径为２５，１３，６，３，１和０．２ｍｍ及其他孔径的方孔筛，３ｍｍ的圆孔筛。　　５．８可控制温度在４５～５０℃的鼓风干燥箱。　　５．９减灰用的布兜或抽滤机和尼龙滤布。　　５．１０捞取煤样的捞勺，用网孔０．５ｍｍ×０．５ｍｍ铜丝网或网孔近似的尼龙布制成。捞勺直径要小于减灰桶直径的１／２。　　５．１１减灰用的桶和贮存重液的桶，用镀锌铁板、塑料板或其他防腐蚀材料制成。　　５．１２液体相对密度计一套，测量范围为１．００～２．００，小分度值为０．０１。　　６煤样的制备　　６．１收到煤样后，应按来样标签逐项核对，并应将煤种、品种、粒度、采样地点、包装情况、煤样质量、收样和制备时间等项详细登记在煤样记录本上，并进行编号。如系商品煤样，还应登记车号和发运吨数。　　６．２煤样应按本标准规定的制备程序（见图２）及时制备成空气干燥煤样，或先制成适当粒级的试验室煤样。如果水分过大，影响进一步破碎、缩分时，应事先在低于５０℃温度下适当地进行干燥。　　６．３除使用联合破碎缩分机外，煤样应破碎至全部通过相应的筛子，再进行缩分。粒度大于２５ｍｍ的煤样未经破碎不允许缩分。　　６．４煤样的制备既可一次完成，也可分几部分处理。若分几部分，则每部分都应按同一比例缩分出煤样，再将各部分煤样合起来作为一个煤样。　　６．５每次破碎、缩分前后，机器和用具都要清扫干净。制样人员在制备煤样的过程中，应穿专用鞋，以免污染煤样。　　对不易清扫的密封式破碎机（如锤式破碎机）和联合破碎缩分机、只用于处理单一品种的大量煤样时，处理每个煤样之前，可用采取该煤样的煤通过机器予以“冲洗”，弃去“冲洗”煤后再处理煤样。处理完之后，应反复开、停机器几次，以排净滞留煤样。　　６．６煤样的缩分，除水分大、无法使用机械缩分者外，应尽可能使用二分器和缩分机械，以减少缩分误差。　　６．７缩分后留样质量与粒度的对应关系见图２。　　粒度小于３ｍｍ的煤样，缩分至３．７５ｋｇ后，如使之全部通过３ｍｍ圆孔筛，则可用二分器直接缩分出不少于１００ｇ和不少于５００ｇ分别用于制备分析用煤样和作为存查煤样。　　粒度要求特殊的试验项目所用的煤样的制备，应按本标准的各项规定，在相应的阶段使用相应设备制取、同时在破碎时应采用逐级破碎的方法。即调节破碎机破碎口，只使大于要求粒度的颗粒被破碎，小于要求粒度的颗粒不再被重复破碎。　　６．８缩分机必须经过检验方可使用。检验缩分机的煤样包括留样和弃样的进一步缩分，必须使用二分器。　　６．９使用二分器缩分煤样，缩分前不需要混合。入料时，簸箕应向一侧倾斜，并要沿着二分器的整个长度往复摆动，以使煤样比较均匀地通过二分器。缩分后任取一边的煤样。　　６．１０堆锥四分法缩分煤样，是把已破碎、过筛的煤样用平板铁锹铲起堆成圆锥体，再交互地从煤样堆两边对角贴底逐锹铲起堆成另一个圆锥。每锹铲起的煤样，不应过多，并分两三次撒落在新锥顶端，使之均匀地落在新锥的四周。如此反复堆掺三次，再由煤样堆顶端，从中心向周围均匀地将煤样摊平（煤样较多时）或压平（煤样较少时）成厚度适当的扁平体。将十字分样板放在扁平体的正中，向下压至底部，煤样被分成四个相等的扇形体。将相对的两个扇形体弃去，留下的两个扇形体按图２程序规定的粒度和质量限度，制备成一般分析煤样或适当粒度的其他煤样。　　煤样经过逐步破碎和缩分，粒度与质量逐渐变小，混合煤样用的铁锹，应相应地适当改小或相应地减少每次铲起的煤样数量。　　６．１１在粉碎成０．２ｍｍ的煤样之前，应用磁铁将煤样中铁屑吸去，再粉碎到全部通过孔径为０．２ｍｍ的筛子，并使之达到空气干燥状态，然后装入煤样瓶中（装入煤样的量应不超过煤样瓶容积的３／４，以便使用时混合），送交化验室化验。　　空气干燥方法如下：将煤样放入盘中，摊成均匀的薄层，于温度不超过５０℃下干燥。如连续干燥１ｈ后，煤样的质量变化不超过０．１％，即达到空气干燥状态。　　空气干燥也可在煤样破碎到０．２ｍｍ之前进行。　　６．１２煤芯煤样可从小于３ｍｍ的煤样中缩分出１００ｇ，然后按６．１１规定制备成分析用煤样。　　６．１３全水分煤样的制备　　６．１３．１测定全水分的煤样既可由水分专用煤样制备，也可在制备一般分析煤样过程中分取。　　６．１３．２除使用一次能缩分出足够数量的全水分煤样的缩分机外，煤样破碎到规定粒度后，稍加混合，摊平后立即用九点法（布点如图３）缩取，装入煤样瓶中封严（装样量不得超过煤样瓶容积的３／４），称出质量，贴好标签，速送化验室测定全水分。全水分煤样的粒度和质量详见ＧＢ２１１。全水分煤样的制备要迅速。　　　　图２煤样的制备程序（略）　　图３九点法取全水分煤样布点示意图（略）　　６．１４存查煤样，除必须在容器上贴标签外，还应在容器内放入煤样标签，　　封好。标签格式可参照表１。　　表１标签　　－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－　　分析煤样编号｜　　－－－－－－－－－－｜－－－－－－－－－－－－－　　采样编号｜　　－－－－－－－－－－｜－－－－－－－－－－－－－　　煤矿名称｜　　－－－－－－－－－－｜－－－－－－－－－－－－－　　煤样种类｜　　－－－－－－－－－－｜－－－－－－－－－－－－－　　送样单位｜　　－－－－－－－－－－｜－－－－－－－－－－－－－　　送样日期｜　　－－－－－－－－－－｜－－－－－－－－－－－－－　　制样日期｜　　－－－－－－－－－－｜－－－－－－－－－－－－－　　分析试验项目｜　　－－－－－－－－－－｜－－－－－－－－－－－－－　　备注｜　　－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－　　６．１４．１一般存查煤样的缩分见图２。如有特殊要求，可根据需要决定存查煤样的粒度和质量。　　６．１４．２商品煤存查煤样，从报出结果之日起一般应保存２个月，以备复查。　　６．１４．３生产检查煤样的保存时间由有关煤质检查部门决定。　　６．１４．４其他分析试验煤样，根据需要确定保存时间。　　７煤样的减灰　　７．１灰分大于１０％的煤，需要用浮煤进行分析试验时，应将粒度小于３ｍｍ的原煤煤样放入重液中减灰。　　７．２减灰重液为氯化锌水溶液。重液的相对密度规定如下：　　７．２．１烟煤、褐煤一般用相对密度为１．４的重液减灰，如用该重液减灰后灰分仍大于１０％，应另取煤样用相对密度为１．３５的重液减灰，如灰分仍大于１０％，则不再减灰。　　７．２．２无烟煤用的减灰重液相对密度（减灰相对密度）可按原煤样的干基真相对密度（ＴＲＤ20）d、干燥无矿物质基真相对密度（ＴＲＤ20）dmmf和干基灰分（Ａd）的关系式计算。　　（ＴＲＤ20）d＝（ＴＲＤ20）dmmf＋０．０１Ａd…………（１）　　减灰相对密度的计算步骤如下：　　ａ．先按ＧＢ２１２和ＧＢ２１７分别测定出原煤的水分、灰分和真相对密度。　　用原煤干基灰分和干基真相对密度按式（２）算出干燥无矿物质基真相对密度：　　（ＴＲＤ20）dmmf＝（ＴＲＤ20）d－０．０１Ａd…………（２）　　ｂ．根据干燥无矿物质基真相对密度计算出灰分为８％的浮煤的干基真相对密度（ＴＲＤ20）f,d。　　（ＴＲＤ20）f,d＝（ＴＲＤ20）dmmf＋０．０１×８……（３）　　将计算出的（ＴＲＤ20）f,d值的小数第二位四舍九改（即０．０４及以下均取为０．００；０．０９～０．０５均取为０．０５）取０或５，即为减灰相对密度。　　重液的配制参见表２。　　表２重液的相对密度和重液中氯化锌的浓度　　－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－　　相对密度｜氯化锌在水溶液中的浓度，ｇ／Ｌ　　－－－－－－－－｜－－－－－－－－－－－－－－－－－－－　　１．３０｜３０．４　　１．３５｜３４．６　　１．４０｜３８．５　　１．４５｜４２．２　　１．５０｜４５．７　　１．５５｜４９．０　　１．６０｜５２．１　　１．６５｜５５．０　　１．７０｜５７．８　　１．７５｜６０．５　　１．８０｜６２．９　　１．８５｜６５．４　　１．９０｜６７．８　　－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－　　７．３减灰操作步骤：　　７．３．１煤样减灰之前，先用相对密度计测量重液的相对密度，使其达到所要求的值。　　７．３．２先在粒度小于３ｍｍ的煤样中加入少量重液，搅拌，至全部润湿后再加入足够的重液，充分搅拌，然后放置至少５ｍｉｎ，用捞勺沿液面捞起重液上的浮煤，放入布兜或抽滤机中，再用水洗净煤粒上的氯化锌。煤化程度低的煤（如褐煤、长焰煤）先用冷水把表面的氯化锌冲掉，然后再用５０～６０℃的热水浸洗一、两次，每次至少５ｍｉｎ，后再用冷水冲净。　　煤粒上的氯化锌冲洗干净的标志是：分别用试管接取同体积的净水和冲洗过煤的水，往试管中各加２滴１％的硝酸银溶液，其乳浊度相同。　　７．３．３减灰后的浮煤，倒入镀锌铁盘或其他不锈金属浅盘中（煤样厚度不超过５ｍｍ），在４５～５０℃的恒温干燥箱中进行干燥后，再根据化验要求按原煤制样的有关规定制备煤样。　　　　附录Ａ制备煤样全过程的精密度的检验方法（补充件）　　本方法的目的是检验实测值和０．０５Ａ之间的差值是否有显著性。　　Ａ１首先将煤样混匀后分为两部分（或缩分出两部分），然后，再分别把每一　　部分当作一个煤样单独处理，以得到两个分析煤样。分别按ＧＢ２１２化验这两个分　　析煤样的水分、灰分，算出干基灰分，并求出两者干基灰分的差值（ｈ）。　　－　　做２０个同种煤的煤样。连续１０个ｈ值的绝对值为一组（不能选择分组），求出每组的平均值ｈ。　　－－　　Ａ２连续两组的平均值ｈ均小于０．３７Ａ，则认为煤样制备精密度符合要求。如果有一组的平均值ｈ大于　　０．３７Ａ，就表明制样方差过大，需要检查原因，采取改进措施，使之符合精密度要求（见表Ａ１）。　　　　表Ａ１采样、制样和分析总精密度－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－　原煤、筛选煤｜｜其他洗煤－－－－－－－－－－－－－－－－－－－｜精煤｜　干基灰分≤２０％｜干基灰分＞２０％｜｜（包括中煤）－－－－－－－－－｜－－－－－－－－－｜－－－－－｜－－－－－－－±１／１０×灰分｜±２％｜±１％｜±１．５％　但不小于±１％｜｜｜　（绝对值）｜（绝对值）｜（绝对值）｜（绝对值）－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－　　　　附录Ｂ缩分机的检验方法（补充件）　　本方法的目的是检验缩分机（包括破碎缩分机）的精密度是否符合０．０５Ａ的要求和缩分机有无系统偏差。　　Ｂ１精密度的检验　　Ｂ１．１把从缩分机缩分出来的少量煤样和大量煤样用二分器缩分，制备成空气干燥煤样，按ＧＢ２１２化验水分、灰分，算出干基灰分，并求出两者干基灰分的差值（ｈ）。　　至少做２０个同种煤的煤样。连续的１０个ｈ值的绝对值为一组（不能选择分组），求出每组的平均值－ｈ。　　注：如缩分机能同时缩分出２个以上的少量煤样，则算出每个煤样与弃样间的干基灰分的差值ｈ1、ｈ2……。　　Ｂ１．２连续两组的平均值ｈ均小于０．３７Ａ，则认为煤样制备精密度符合要求。如果有一组的平均值ｈ大于０．３７Ａ，则不符合要求。　　Ｂ２系统偏差的检验　　Ｂ２．１把本附录Ｂ１．１条中算出的至少２０个煤样的各个干基灰分的差值ｄ（带正负号）代入式（Ｂ１）和－（Ｂ２），求出平均差值ｄ和方差Ｖd。　　　　表Ｂ１ｔ值表　　－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－　　自由度｜ｔ0.05｜｜自由度｜ｔ0.05　　－－－－－－｜－－－－－－｜｜－－－－－｜－－－－－－　　９｜２．２６｜｜２２｜２．０７　　１０｜２．２３｜｜２３｜２．０７　　１１｜２．２０｜｜２４｜２．０６　　１２｜２．１８｜｜２５｜２．０６　　１３｜２．１６｜｜２６｜２．０６　　　１４｜２．１６｜｜２７｜２．０５　　　１５｜２．１３｜｜２８｜２．０５　　　１６｜２．１２｜｜２９｜２．０４　　　１７｜２．１１｜｜３０｜２．０４　　　１８｜２．１０｜｜４０｜２．０２　　　１９｜２．０９｜｜６０｜２．００　　　２０｜２．０９｜｜１２０｜１．９８　　　２１｜２．０８｜｜∞｜１．９８ 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