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技术文章 -> 煤样的制备方法
煤样的制备方法
 
关键词:  煤样的制备方法
 <法规分类号>=N420151996001
  <标题>=煤样的制备方法(Preparationofcoalsample)
 
  <颁布单位>=国家技术监督局
 
  <颁布日期>=1996/06/14
 
  <全文>
 
  煤样的制备方法(Preparationofcoalsample)
 
  附加说明:本标准由中华人民共和国煤炭工业部提出。本标准由全国煤炭标准化技术委员会归口。本标准由煤炭科学研究总院北京煤化学研究所负责起草并解释。本标准主要起草人孟宪英、段云龙。本标准于1964年10月首次发布。
 
  全文
 
  本标准等效采用了ISO1988-1975<硬煤棗采样>第8章“全水分测定煤样的制备”和第9章“一般分析煤样的制备”。
 
  1主题内容与适用范围
 
  本标准规定了煤样制备的总则、设施、设备、工具、试剂和操作步骤。
 
  本标准适用于将各种煤的商品煤样、煤层煤样、生产煤样、生产检查煤样、煤芯煤样和其他煤样制备成一般分析用煤样或特殊分析用煤样。
 
  2引用标准
 
  GB475商品煤样采取方法
 
  GB211煤中全水分的测定方法
 
  GB212煤的工业分析方法
 
  GB217煤的真相对密度测定方法
 
  3制样总则
 
  3.1制样的目的是将采集的煤样,经过破碎,混合和缩分等程序制备成能代表原来煤样的分析(试验)用煤样。制样方案的设计,以获得足够小的制样方差和不过大的留样量为准。
 
  3.2煤样制备和分析的总精度为0.05A,并无系统偏差。A为采样、制样和分析的总精密度(见GB475)。A值的规定见附表A1。
 
  3.3在下列情况下需要按附录A规定检验煤样制备的精密度:
 
  a.采用新的缩分机和破碎缩分联合机械时;
 
  b.对煤样制备的精密度发生怀疑时;
 
  c.其他认为有必要检验煤样制备的精密度时。
 
  4试剂
 
  4.1氯化锌(HG/T2323):工业品。
 
  4.2硝酸银溶液:1%水溶液。称取约1g硝酸银(GB670)。溶于100mL水中,并加数滴硝酸(GB/T626),贮存于深色瓶中。
 
  5设施、设备和工具
 
  5.1煤样室(包括制样、贮样、干燥、减灰等房间)应宽大敞亮,不受风雨及外来灰尘的影响,要有防尘设备。
 
  制样室应为水泥地面。堆掺缩分区,还需要在水泥地面上铺以厚度6mm以上的钢板。贮存煤样的房间不应有热源,不受强光照射,无任何化学药品。
 
  5.2适用制样的破碎机为颚式破碎机、锤式破碎机、对辊破碎机、钢制棒(球)磨机、其他密封式研磨机以及无系统偏差、精密度符合要求的各种缩分机和联合破碎缩分机等。
 
  5.3手工磨碎煤样的钢板和钢辊。
 
  5.4不同规格的二分器(如图1所示),二分器的格槽宽度为煤样最大粒度的2.5~3倍,但不小于5mm。格槽数目两侧应相等,各格槽的宽度应该相同,格槽等斜面的坡度不小于60°。
 
  5.5十字分样板、平板铁锹、铁铲、镀锌铁盘或搪瓷盘、毛刷、台秤、托盘天平、增砣磅称、清扫设备和磁铁。
 
  图1二分器示意图(略)
 
  5.6贮存全水分煤样和分析试验煤样的严密容器。
 
  5.7振筛机和孔径为25,13,6,3,1和0.2mm及其他孔径的方孔筛,3mm的圆孔筛。
 
  5.8可控制温度在45~50℃的鼓风干燥箱。
 
  5.9减灰用的布兜或抽滤机和尼龙滤布。
 
  5.10捞取煤样的捞勺,用网孔0.5mm×0.5mm铜丝网或网孔近似的尼龙布制成。捞勺直径要小于减灰桶直径的1/2。
 
  5.11减灰用的桶和贮存重液的桶,用镀锌铁板、塑料板或其他防腐蚀材料制成。
 
  5.12液体相对密度计一套,测量范围为1.00~2.00,最小分度值为0.01。
 
  6煤样的制备
 
  6.1收到煤样后,应按来样标签逐项核对,并应将煤种、品种、粒度、采样地点、包装情况、煤样质量、收样和制备时间等项详细登记在煤样记录本上,并进行编号。如系商品煤样,还应登记车号和发运吨数。
 
  6.2煤样应按本标准规定的制备程序(见图2)及时制备成空气干燥煤样,或先制成适当粒级的试验室煤样。如果水分过大,影响进一步破碎、缩分时,应事先在低于50℃温度下适当地进行干燥。
 
  6.3除使用联合破碎缩分机外,煤样应破碎至全部通过相应的筛子,再进行缩分。粒度大于25mm的煤样未经破碎不允许缩分。
 
  6.4煤样的制备既可一次完成,也可分几部分处理。若分几部分,则每部分都应按同一比例缩分出煤样,再将各部分煤样合起来作为一个煤样。
 
  6.5每次破碎、缩分前后,机器和用具都要清扫干净。制样人员在制备煤样的过程中,应穿专用鞋,以免污染煤样。
 
  对不易清扫的密封式破碎机(如锤式破碎机)和联合破碎缩分机、只用于处理单一品种的大量煤样时,处理每个煤样之前,可用采取该煤样的煤通过机器予以“冲洗”,弃去“冲洗”煤后再处理煤样。处理完之后,应反复开、停机器几次,以排净滞留煤样。
 
  6.6煤样的缩分,除水分大、无法使用机械缩分者外,应尽可能使用二分器和缩分机械,以减少缩分误差。
 
  6.7缩分后留样质量与粒度的对应关系见图2。
 
  粒度小于3mm的煤样,缩分至3.75kg后,如使之全部通过3mm圆孔筛,则可用二分器直接缩分出不少于100g和不少于500g分别用于制备分析用煤样和作为存查煤样。
 
  粒度要求特殊的试验项目所用的煤样的制备,应按本标准的各项规定,在相应的阶段使用相应设备制取、同时在破碎时应采用逐级破碎的方法。即调节破碎机破碎口,只使大于要求粒度的颗粒被破碎,小于要求粒度的颗粒不再被重复破碎。
 
  6.8缩分机必须经过检验方可使用。检验缩分机的煤样包括留样和弃样的进一步缩分,必须使用二分器。
 
  6.9使用二分器缩分煤样,缩分前不需要混合。入料时,簸箕应向一侧倾斜,并要沿着二分器的整个长度往复摆动,以使煤样比较均匀地通过二分器。缩分后任取一边的煤样。
 
  6.10堆锥四分法缩分煤样,是把已破碎、过筛的煤样用平板铁锹铲起堆成圆锥体,再交互地从煤样堆两边对角贴底逐锹铲起堆成另一个圆锥。每锹铲起的煤样,不应过多,并分两三次撒落在新锥顶端,使之均匀地落在新锥的四周。如此反复堆掺三次,再由煤样堆顶端,从中心向周围均匀地将煤样摊平(煤样较多时)或压平(煤样较少时)成厚度适当的扁平体。将十字分样板放在扁平体的正中,向下压至底部,煤样被分成四个相等的扇形体。将相对的两个扇形体弃去,留下的两个扇形体按图2程序规定的粒度和质量限度,制备成一般分析煤样或适当粒度的其他煤样。
 
  煤样经过逐步破碎和缩分,粒度与质量逐渐变小,混合煤样用的铁锹,应相应地适当改小或相应地减少每次铲起的煤样数量。
 
  6.11在粉碎成0.2mm的煤样之前,应用磁铁将煤样中铁屑吸去,再粉碎到全部通过孔径为0.2mm的筛子,并使之达到空气干燥状态,然后装入煤样瓶中(装入煤样的量应不超过煤样瓶容积的3/4,以便使用时混合),送交化验室化验。
 
  空气干燥方法如下:将煤样放入盘中,摊成均匀的薄层,于温度不超过50℃下干燥。如连续干燥1h后,煤样的质量变化不超过0.1%,即达到空气干燥状态。
 
  空气干燥也可在煤样破碎到0.2mm之前进行。
 
  6.12煤芯煤样可从小于3mm的煤样中缩分出100g,然后按6.11规定制备成分析用煤样。
 
  6.13全水分煤样的制备
 
  6.13.1测定全水分的煤样既可由水分专用煤样制备,也可在制备一般分析煤样过程中分取。
 
  6.13.2除使用一次能缩分出足够数量的全水分煤样的缩分机外,煤样破碎到规定粒度后,稍加混合,摊平后立即用九点法(布点如图3)缩取,装入煤样瓶中封严(装样量不得超过煤样瓶容积的3/4),称出质量,贴好标签,速送化验室测定全水分。全水分煤样的粒度和质量详见GB211。全水分煤样的制备要迅速。  
 
  图2煤样的制备程序(略)
 
  图3九点法取全水分煤样布点示意图(略)
 
  6.14存查煤样,除必须在容器上贴标签外,还应在容器内放入煤样标签,
 
  封好。标签格式可参照表1。
 
  表1标签
 
  ------------------------
 
  分析煤样编号|
 
  ----------|-------------
 
  采样编号|
 
  ----------|-------------
 
  煤矿名称|
 
  ----------|-------------
 
  煤样种类|
 
  ----------|-------------
 
  送样单位|
 
  ----------|-------------
 
  送样日期|
 
  ----------|-------------
 
  制样日期|
 
  ----------|-------------
 
  分析试验项目|
 
  ----------|-------------
 
  备注|
 
  ------------------------
 
  6.14.1一般存查煤样的缩分见图2。如有特殊要求,可根据需要决定存查煤样的粒度和质量。
 
  6.14.2商品煤存查煤样,从报出结果之日起一般应保存2个月,以备复查。
 
  6.14.3生产检查煤样的保存时间由有关煤质检查部门决定。
 
  6.14.4其他分析试验煤样,根据需要确定保存时间。
 
  7煤样的减灰
 
  7.1灰分大于10%的煤,需要用浮煤进行分析试验时,应将粒度小于3mm的原煤煤样放入重液中减灰。
 
  7.2减灰重液为氯化锌水溶液。重液的相对密度规定如下:
 
  7.2.1烟煤、褐煤一般用相对密度为1.4的重液减灰,如用该重液减灰后灰分仍大于10%,应另取煤样用相对密度为1.35的重液减灰,如灰分仍大于10%,则不再减灰。
 
  7.2.2无烟煤用的减灰重液相对密度(减灰相对密度)可按原煤样的干基真相对密度(TRD20)d、干燥无矿物质基真相对密度(TRD20)dmmf和干基灰分(Ad)的关系式计算。
 
  (TRD20)d=(TRD20)dmmf+0.01Ad…………(1)
 
  减灰相对密度的计算步骤如下:
 
  a.先按GB212和GB217分别测定出原煤的水分、灰分和真相对密度。
 
  用原煤干基灰分和干基真相对密度按式(2)算出干燥无矿物质基真相对密度:
 
  (TRD20)dmmf=(TRD20)d-0.01Ad…………(2)
 
  b.根据干燥无矿物质基真相对密度计算出灰分为8%的浮煤的干基真相对密度(TRD20)f,d。
 
  (TRD20)f,d=(TRD20)dmmf+0.01×8……(3)
 
  将计算出的(TRD20)f,d值的小数第二位四舍九改(即0.04及以下均取为0.00;0.09~0.05均取为0.05)取0或5,即为减灰相对密度。
 
  重液的配制参见表2。
 
  表2重液的相对密度和重液中氯化锌的浓度
 
  ----------------------------
 
  相对密度|氯化锌在水溶液中的浓度,g/L
 
  --------|-------------------
 
  1.30|30.4
 
  1.35|34.6
 
  1.40|38.5
 
  1.45|42.2
 
  1.50|45.7
 
  1.55|49.0
 
  1.60|52.1
 
  1.65|55.0
 
  1.70|57.8
 
  1.75|60.5
 
  1.80|62.9
 
  1.85|65.4
 
  1.90|67.8
 
  ----------------------------
 
  7.3减灰操作步骤:
 
  7.3.1煤样减灰之前,先用相对密度计测量重液的相对密度,使其达到所要求的值。
 
  7.3.2先在粒度小于3mm的煤样中加入少量重液,搅拌,至全部润湿后再加入足够的重液,充分搅拌,然后放置至少5min,用捞勺沿液面捞起重液上的浮煤,放入布兜或抽滤机中,再用水洗净煤粒上的氯化锌。煤化程度低的煤(如褐煤、长焰煤)先用冷水把表面的氯化锌冲掉,然后再用50~60℃的热水浸洗一、两次,每次至少5min,最后再用冷水冲净。
 
  煤粒上的氯化锌冲洗干净的标志是:分别用试管接取同体积的净水和冲洗过煤的水,往试管中各加2滴1%的硝酸银溶液,其乳浊度相同。
 
  7.3.3减灰后的浮煤,倒入镀锌铁盘或其他不锈金属浅盘中(煤样厚度不超过5mm),在45~50℃的恒温干燥箱中进行干燥后,再根据化验要求按原煤制样的有关规定制备煤样。  
 
  附录A制备煤样全过程的精密度的检验方法(补充件)
 
  本方法的目的是检验实测值和0.05A之间的差值是否有显著性。
 
  A1首先将煤样混匀后分为两部分(或缩分出两部分),然后,再分别把每一
 
  部分当作一个煤样单独处理,以得到两个分析煤样。分别按GB212化验这两个分
 
  析煤样的水分、灰分,算出干基灰分,并求出两者干基灰分的差值(h)。
 
  -
 
  做20个同种煤的煤样。连续10个h值的绝对值为一组(不能选择分组),求出每组的平均值h。
 
  --
 
  A2连续两组的平均值h均小于0.37A,则认为煤样制备精密度符合要求。如果有一组的平均值h大于
 
  0.37A,就表明制样方差过大,需要检查原因,采取改进措施,使之符合精密度要求(见表A1)。
 
  
 
  表A1采样、制样和分析总精密度
 
----------------------------------
 
 原煤、筛选煤||其他洗煤
 
-------------------|精煤|
 
 干基灰分≤20%|干基灰分>20%||(包括中煤)
 
---------|---------|-----|-------
 
±1/10×灰分|±2%|±1%|±1.5%
 
 但不小于±1%|||
 
 (绝对值)|(绝对值)|(绝对值)|(绝对值)
 
-----------------------------------  
 
  附录B缩分机的检验方法(补充件)
 
  本方法的目的是检验缩分机(包括破碎缩分机)的精密度是否符合0.05A的要求和缩分机有无系统偏差。
 
  B1精密度的检验
 
  B1.1把从缩分机缩分出来的少量煤样和大量煤样用二分器缩分,制备成空气干燥煤样,按GB212化验水分、灰分,算出干基灰分,并求出两者干基灰分的差值(h)。
 
  至少做20个同种煤的煤样。连续的10个h值的绝对值为一组(不能选择分组),求出每组的平均值-h。
 
  注:如缩分机能同时缩分出2个以上的少量煤样,则算出每个煤样与弃样间的干基灰分的差值h1、h2……。
 
  B1.2连续两组的平均值h均小于0.37A,则认为煤样制备精密度符合要求。如果有一组的平均值h大于0.37A,则不符合要求。
 
  B2系统偏差的检验
 
  B2.1把本附录B1.1条中算出的至少20个煤样的各个干基灰分的差值d(带正负号)代入式(B1)和-(B2),求出平均差值d和方差Vd。  
 
  表B1t值表
 
  ---------------------------
 
  自由度|t0.05||自由度|t0.05
 
  ------|------||-----|------
 
  9|2.26||22|2.07
 
  10|2.23||23|2.07
 
  11|2.20||24|2.06
 
  12|2.18||25|2.06
 
  13|2.16||26|2.06
 
   14|2.16||27|2.05
 
   15|2.13||28|2.05
 
   16|2.12||29|2.04
 
   17|2.11||30|2.04
 
   18|2.10||40|2.02
 
   19|2.09||60|2.00
 
   20|2.09||120|1.98
 
   21|2.08||∞|1.98
                              恒科仪器技术部提供
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